一、实验室环境 (1)注意避免实验室出现扬尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,进而影响最终的实验检测结果; (2)硝酸盐测氮所用的实验氨水挥发性较大,挥发的氨气会存在于实验室的空气中,而纳氏试剂很容易吸收挥发的氨气,导致氨氮测试结果偏高。因此,不要在进行硝态氮检测的同时进行铵盐类化合物等分析项目,以免影响试剂的灵敏度,从而影响检测结果; (3) 氨氮试验中使用的试剂、玻璃器皿等实验用品应分开存放,以免发生交叉污染,影响空白值的高低。 二、实验用水 氨氮测试所需的实验用水为无氨水。一般采用新鲜蒸馏水进行二次加工,选用中间馏分作为氨氮测试的实验用水。为了有效保证实验空白值的精密度和准确性,所以蒸馏水中既不能含有铵盐,也不能含有游离氨。 为防止空气中的氨气溶入实验水中,实验所用蒸馏水应保持密闭,与铵盐有关的试剂应隔离存放。双蒸水的制备费时费力。经过大量实验证明,空白实验值可达0.030左右,符合无氨氮氨水要求。 三、注意样品水样的保存和前处理 1.1 水样的保存 在待测氨氮水样中加入硫酸,可使水样酸化至pH值小于2。延长保存时间。主要原理是当氨氮水样酸化至pH小于2时,能有效抑制氨氮的水解和氧化还原反应,使水样的成分保持稳定状态,从而延长存储时间。 1.2 水样的预处理 1.2.1去除色度、浊度及部分干扰物质 絮凝沉淀法可以预处理更干净的水样。絮凝剂主要有硫酸锌和氢氧化钠。在水样中加入适量的硫酸锌,再加入氢氧化钠使水样的PH值达到10.5左右,形成氢氧化锌沉淀,然后过滤以去除颜色和浊度。 1.2.2 解决国产滤纸本身含有铵盐导致实验背景值偏高的问题 (1)氨氮测试用国产滤纸的铵含量可用3%硼酸或5%硫酸浸泡反复清洗,解决滤纸人工处理使其呈中性的问题并减少测量误差,可以很好的解决实验背景值偏高的问题; (2)实验证明,国产滤纸也可以用砂芯漏斗代替,但在使用前,还需要用自来水清洗砂芯漏斗,用稀硫酸浸泡10分钟,然后用自来水和无氨水冲洗,然后控制或干燥。处理后的砂芯漏斗在使用时无需丢弃。滤液可最大程度缩短过滤时间,提高实验效率。 1.3 高氨氮水样处理 (1)对于浓度较高的水样,采用稀释后絮凝沉淀或蒸馏的方法,可以克服测量过程中出现的无色或浑浊现象。 (2)水样加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,颜色变深,使吸光度值超出范围,可用无氨水定量稀释后测定。该测定方法更适用于大批量样品分析检测。 |