如果有氟离子,一般采用排除法。如果是科学研究,有专门的仪器来测试有条件的话可以用下面的方法。 氟离子选择电极法 一、原理 将氟离子选择电极和外部参比电极(如甘汞电极)浸入待测含氟溶液中,形成一次电池。原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,因此通过测量由电极和已知F浓度溶液组成的原电池的电动势和组成的原电池的电动势电极和待测溶液的氟浓度,可以计算出待测水样中的氟浓度。常用的定量方法有标准曲线法和标准添加法。 严重污染的生活污水和工业废水以及含氟硼酸盐的水样都需要蒸馏。 二、仪器 1、氟离子选择电极。 2.饱和甘汞电极或银-氯化银电极。 3.离子活度计或pH计,精确到0.1mV。 4.磁力搅拌器,聚乙烯或聚四氟乙烯涂层的搅拌棒。 5、聚乙烯杯:100mL、150mL。 6.其他常用的实验室设备。 三、试剂 使用的水是去离子水或无氟蒸馏水。 1、氟化物标准储备液:称取0.2210g标准氟化钠(NaF)(105-110℃预干燥2h,或500-650℃约40min冷却),溶于水,转移至1000mL容量瓶培养基,稀释至刻度,摇匀。存放在聚乙烯瓶中。该溶液每毫升含有 100ug 的氟离子。 2、氟化物标准溶液:用非分级吸管吸取10.00mL氟化钠标准储备溶液,倒入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该溶液每毫升含有 10 微克氟离子。 3、乙酸钠溶液:称取乙酸钠(CH3COONa)15g,用水溶解,定容至100mL。 4、总离子强度调节缓冲液(TISAB):称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,溶于水,用盐酸调节pH至5-6,转移至1000mL容量瓶中,稀释到标记线,摇匀。 5.2mol/L盐酸溶液。 四、确定步骤 1、仪器准备与操作 根据所用测量仪器和电极的说明,先接好线路,将各开关置于“关”位置,打开电源开关,预热15分钟,然后按说明书要求操作。测量前,供试液应达到室温并与标准溶液的温度一致(温差不应超过±1℃)。 2、标准曲线绘制:用非分级移液管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,放入5个50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲液,稀释加水至标记线。摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中,各放入一个塑料搅拌器,按浓度从低到高的顺序插入电极,不断搅拌溶液,在搅拌下读取稳态电位值(E)。在每次测量之前,用水冲洗电极并用滤纸吸收水。在半对数刻度纸上画出E-lgcF-标准曲线,浓度标记在对数格子上,最低浓度标记在横坐标的起始线上。 3、水样测定:用非分级吸管取适量水样,置于50mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至接近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲液,用水稀释至刻度,摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中,放入塑料搅拌棒,插入电极,不断搅拌溶液。电位稳定后,一边继续搅拌一边读取电位值(EX)。每次测量前,用水彻底清洗电极,并用滤纸吸去水分。根据测量的毫伏,从标准曲线上检查氟化物的含量。 4、空白实验:用蒸馏水代替水样,按样品测定的条件和步骤进行测定。 当水样成分复杂或成分未知时,应采用标准添加法,以减少基质的影响。操作为:先按步骤2测量试液的电位值(E1),然后在试液中加入一定量的氟化物标准溶液(与试液中氟的含量相近),读数在不断搅拌下达到稳定状态。潜在价值(E2)。 笔记 1、电极使用后应用水彻底冲洗干净,用滤纸吸干水分,置于空气中或稀释的氟化物标准溶液中。如果短时间内不使用,应清洗干净,吸干水分,戴上保护帽,保护电极的敏感部位。电极在使用前应清洗并吸湿。 2、如果试液中氟含量低,应从实测值中扣除空白试验值。 3、请勿用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物污染,使用前必须清洗干净。 4、一次性加标法加入的标准溶液浓度(cS)应比供试液浓度(cX)高10-100倍,加入体积应为1/10-1/ 100 的测试溶液,使系统的 TISAB 浓度不发生变化大的。 |