分光光度法检测氟离子的原理是在pH值为4.1的醋酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应生成蓝色三元配合物。与离子浓度成比例,定量测定氟化物(F-)。 用于检测的试剂 1、盐酸溶液:1mol/L。 将 8.4ml 盐酸溶解在 100ml 去离子水中。 2、氢氧化钠溶液:1mol/L。 称取 4g 氢氧化钠,溶于 100ml 去离子水中。 3、 丙酮 (CH3COCH3)。 4、硫酸(H2SO4):1.84g/ml。 取300ml硫酸放入500ml烧杯中,放在电热板上微沸1小时,冷却后装入瓶中备用。 5、 冰醋酸(CH3COOH)。 6、氟化物标准储备溶液 称取0.2210g经105℃干燥2h的高级纯氟化钠,溶解于去离子水中,转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀后存放于聚乙烯瓶中备用。该溶液每毫升含有 100 μg 氟。 7、氟化物标准溶液 取氟化钠标准储备液20.00ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中。氟 2.00 微克。 8、氟试剂溶液:0.001mol/L。 称取0.193g含氟试剂[3-甲胺-茜素-二乙酸,缩写为ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加去离子水5ml润湿,滴加氢氧化钠溶液使其溶解,加醋酸钠0.125g,用盐酸溶液调pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,棕色瓶中保存。 9、硝酸镧溶液:0.001mol/L。 称取0.443g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],用少量盐酸溶液溶解,用1mol/L乙酸钠溶液调节pH至4.1,用去离子水稀释至1000毫升。 10. 缓冲溶液:pH=4.1。 称取35g无水醋酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加入75ml冰醋酸(CH3COOH),用去离子水稀释至1000ml,在pH计上用醋酸或氢氧化钠溶液调节pH是 4.1。 11. 混合显影剂。 取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮和硝酸镧溶液,按体积比3:1:3:3混合。准备临时使用。 检测所需仪器 1.实验室pH计 2、分光光度计:光路为30mm或10mm的比色皿。 检测步骤 校准曲线 将0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml氟化物标准溶液分别加入6个25.0ml容量瓶中,加入去离子水至10ml,准确加入10.0ml显色剂混合,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,用30mm或10mm的比色皿,波长为620nm,以纯水为参照测定吸光度。减去试剂空白(零浓度)的吸光度,并将氟化物含量与吸光度作图以获得校准曲线。 水样检测 准确吸取1.00-10.00ml样品(视水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加入去离子水至10ml,准确加入10.0ml混匀显色,用去离子水稀释至刻度水和摇匀。遵循以下校准曲线步骤。空白校正后,根据吸光度值在校准曲线上找到氟化物(F-)含量。 通过以上了解,可以选择在线氟离子检测仪。 |